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液相色譜-電感耦合等離子質(zhì)譜法分析海洋沉積物中有機錫的形態(tài)
更新時間：2012-12-24 點擊次數(shù)：2354
建立了液相色譜-電感耦合等離子質(zhì)譜（HPLC-ICP-MS）測定海洋沉積物中二丁基錫（DBT）、三丁基錫（TBT）、二苯基錫（DPhT）及三苯基錫（TPhT）的形態(tài)分析方法。通過改變流動相組分比例,使4種有機錫達到基線分離。比較不同提取方法對標(biāo)準參考物質(zhì)PACA-2中有機錫的提取效率。以V（乙腈）∶V（H2O）∶V（乙酸）=55∶33∶12（含5%三乙胺,pH 3.0）為提取劑時,超聲提取效率zui高（>91.5%）,其加標(biāo)回收率均大于96%。本方法對DBT,TBT,DPhT和TPhT的檢出限分別達到0.7,0.75,0.45和0.4μg/kg。對濃度范圍為0.5～100μg/kg有機錫混合標(biāo)準溶液進行測定,4種有機錫回歸系數(shù)均大于0.998。利用本方法對幾種海洋沉積物樣品和海產(chǎn)品中的有機錫進行測定,在部分沉積物樣品中檢測到了DBT和TBT,部分海產(chǎn)品中測到了少量TBT和TPhT。
液相色譜是在氣相色譜和經(jīng)典色譜的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的。現(xiàn)代液相色譜和經(jīng)典液相色譜沒有本質(zhì)的區(qū)別。不同點僅僅是現(xiàn)代液相色譜比經(jīng)典液相色譜有較高的效率 和實現(xiàn)了自動化 操作。經(jīng)典的液相色譜法，流動相在常壓下輸送，所用的固定相柱效低，分析周期長。而現(xiàn)代液相色譜法引用了氣相色譜的理論，流動相改為高壓輸送（zui高輸送壓力可達4.9?107Pa）;色譜柱是以特殊的方法用小粒徑的填料填充而成，從而使柱效大大高于經(jīng)典液相色譜（每米塔板數(shù)可達幾萬或幾十萬）；同時柱后連有高靈敏度的檢測器，可對流出物進行連續(xù)檢測。因此，液相色譜具有分析速度快、分離效能高、自動化等特點。所以人們稱它為高壓、高速、或現(xiàn)代液相色譜法。
